TP CHIMIE : Dosage et Synthèse

On devait tout d'abord savoir la pureté d'un échantillon de NaBH4.
On avait pour cela la réaction suivante :
BH4- + IO3- = I- +... (qu'il fallait faire, détailler)
Et le diagramme E-pH de I-/IO3-/I2 et E° du thiosulfate
*appel : donner un protocole de dosage pour trouver la pureté de l'échantillon
On se mettait en excès de I- et en milieu acide pour n'avoir que du I2 qu'on dosait avec du thiosulfate (en utilisant un peu d'emploi d'amidon quand la solution se décolore pour la précision)
1) quelles incertitudes on pu provoquer des erreurs, dire celle qu'on peut facilement mesurer.
2) trouver la pureté
*appel: on synthétisait une amide à l'aide de 2 synthèses
On devait tout d'abord synthétiser une imine, on donnait la réaction et les données utiles (densité, miscibilité,...)
On devait proposer un protocole pour faire 3g d'imine (quel réactif limitant, quelle quantité) et un protocole pour l'isoler.
*manip : on nous donnait le protocole pour la deuxième synthèse, qu'on réalisait
3) calculer rendement (pas assez de temps pour le passage à l'étuve)
*appel : proposer un protocole pour connaître la pureté du produit.
On nous donnait la température de fusion du produit, donc banc Kofler (à étalonner).
Il m'a demandé comment faire pour avoir un peu de produit sans solvant (tu l'écrases dans une feuille de papier filtre) et je lui ai demandé si je devais nettoyé le banc avec de la cétone étant le dernier ou pas, il m'a répondu : " oui, celui d'après le réétalonnera"
4) sous forme de conclusion discuter, critiquer de tout ce que vous avez fait.
Il me restait du temps, j'ai brodé ne comprenant pas exactement l'attente.

Bonsoir
L'imine c'est probablement une oxime (C=O --> C=N-OH). Ensuite on met en milieu acide (acide polyphosphorique pur, par exemple, ou acide sulfurique pur) et on obtient un amide par transposition de Beckmann. On trouve sur Wikipedia, on a fait il y a 4 ans en révisions.
Pour le dosage de NaBH4, voir TD2 de cette année et on l'a fait en TP l'an dernier.
Bon courage pour la suite
Julien Lalande