TP Chimie mix : chimie générale et organique

Le tp tournait autour de l'eau oxygénée à "30% en masse".

Partie A : Trouver un protocole pour déterminer la concentration molaire de H2O2. Sur la paillasse et en annexe, il y a de l'iode. Il fallait faire un titrage colorimétrique indirect.

Partie B : Epoxidation d'un alcène
Il fallait faire la réaction depoxydation et l'extraction de la phase orga selon le protocole détaillé. Ensuite, pour le deuxième appel : proposer un protocole pour isoler le produit.
Donc lavage (au NaCl.. plutôt qu'à l'eau il fallait dire pourquoi, je ne sais pas), puis séchage, puis rotavap qu'on manipule pour nous.
Troisième appel,comment identifier le produit. J'ai proposé IR température d'ébullition ou ccm. L'examinateur m'a dit "ok jen voulais trois mais tu vas mesurer l'angle de réfraction". Je ne savais pas comment faire marche rue refractometre. Il m'a donné des indices, après avoir triturété l'appareil pendant quelques minutes, j'ai déclaré forfait pour consacrer là fin de ces trois heures au compte rendu.
Q1 que vaut la masse molaire ?
Q2 comment suivre l'avancement de la réaction depoxydation ?
Q3 je l'ai oubliée
Q4 idem
Q5 Extraction, principe intérêt (grossi modo) et pourquoi choisit on l'éther comme solvant ?
Q6 que donne l'identification menée (ndlr angle de refraction)
Q7 explorer l'identification faite par l'examinateur (ndlr spectre ir)
Q8 mesurer le rendement

B'soir
Dosage direct de l'eau oxygénée par du diiode ? Moi j'aurais fait un dosage indirect avec oxydation d'ions iodure par H2O2 et titrage du triiodure par le thiosulfate, mais bon... H2O2 a aussi quelques vertus réductrices...
L'époxydation par H2O2 c'était en milieu basique, sur une alpha énone, peut-être le citral ? ou la carvone ?
Pour caractériser, mesure de l'indice de réfraction au réfractomètre, voir document donné en séance de TP. je le renvoie par mail. Ne pas oublier la correction de température, surtout par les temps qui courent !
Lavage d'une phase organique avec la solution aqueuse de NaCl saturée (la saumure, donc, au lieu de l'eau), pour éviter que les molécules organiques passent dans l'eau (avec le chlorure de sodium, elles ne passent pas en phase aq car elles n'aiment pas les ions, encore une histoire de potentiel chimique...).
EN IR, on voit (si c'est l'époxydation d'une alpha-énone) que la position de la bande C=O a été modifiée : on passe de 1690 (conjugaison) à 1720 (non conjuguée).

Bonne soirée
julien Lalande